过去10年，我国以年均3%的能源消费增速支撑了平均6.6%的经济增长。煤炭占我国已探明化石能源资源总量的94%左右，贡献了新中国成立以来70%以上的一次能源供给，“富煤、贫油、少气”是我国能源基本架构。近年来，尽管煤炭消费有所下降，但2021年仍占一次能源消费总量的56%，占化石能源产量的86%^[1]，其主体地位不言而喻。以煤为主的能源结构短期内难以根本改变。煤矿瓦斯是煤炭的伴生资源，其主要成分为甲烷，可与天然气混配混用，属非常规天然气^[2]。同时，煤矿瓦斯亦是煤炭安全开采过程中的主要威胁之一，故在煤炭开采前、开采中抽采煤层瓦斯是保障煤矿安全的必要措施。

我国煤矿工作者经过多年的研究与实践，建立了由水力压裂、高压水力割缝、液态二氧化碳相变致裂等工艺构成的煤层增透技术体系^[3]，并在实践中取得了较好的应用效果。随着科学技术的发展，近年来诸多学者在液氮辅助地面煤层气井压裂工艺的启发下，逐步开展了针对液氮冷冲击致裂煤层方法及作用机制的研究^[4]。与普遍采用的水力化增透措施相比，应用液氮冷冲击致裂煤层的方法具有耗水量小、无水锁效应影响、可重复实施等优点。此外，液氮冷冲击致裂煤层的作用主要体现在以下2个方面：①液氮可骤然降低煤体温度，进而使基质产生收缩变形衍生裂隙，同时煤体内储集的水分凝结成冰，在此过程中产生的膨胀应力大于煤体强度，破坏了煤体结构的完整性，使得煤体的渗透特性大幅度提高；②液氮在煤体内汽化成高压氮气，在压力梯度的驱动下，将渗透至钻孔周围煤体的孔、裂隙系统内，进而降低瓦斯气体的分压，促进煤体内吸附态瓦斯气体的脱附，这实际上与惰性气体驱替的原理相同。

目前，我国学者在液氮冷冲击致裂煤层方面开展的研究，大多集中在液氮冷冲击的作用对煤体损伤特性或裂隙演化机制方面^[5-8]，进一步探究了冷冲击时长、循环冻融次数与煤体渗透率之间的关联^[9-11]，而忽视了液氮循环冻融对煤体孔隙率演化、吸附瓦斯性能的影响。在实际的工程应用中，应先依据钻孔参数确定液氮的注入量，而后采用循环注入的方式对钻孔内施加多次冷冲击。这是由于在注入液氮过程中，随着钻孔周围煤体裂隙的不断发育、延伸，汽化后的氮气将滤失，且单次注入的裂隙走向相对单一^[12]，这对于大幅度提升煤体渗透特性的作用有限，故在实际的工程应用中需循环注入液氮。在此过程中，煤体的孔隙率将在液氮循环冻融的作用下产生改变，其吸附瓦斯性能亦随之而变化^[13]。钻孔周围煤体瓦斯流动的难易除与裂隙发育程度有关以外，还与含瓦斯煤体的孔隙率及吸附瓦斯性能密切相关^[14-15]。

鉴于此，笔者在我国4个典型高瓦斯、煤与瓦斯突出矿井采集煤样，开展系列液氮循环冻融对煤孔隙率演化特性影响的测试试验，进一步测定煤样的高压吸附等温曲线，对比分析液氮循环冻融作用下煤吸附瓦斯性能参数的变化，旨在为应用液氮冷冲击对煤体实施强化增透提供理论指导，并丰富我国的煤矿瓦斯抽采理论体系。

1.   试验方法

1.1   试验煤样的制备

试验煤样分别取自云南省白龙山煤矿C₂煤层、贵州省金沙县马综湾煤矿4^#煤层、山西省潞安五阳煤矿3^#煤层、晋城煤业成庄煤矿3^#煤层。将煤样送至实验室后，选取大尺寸且外表无明显裂痕的煤样利用取心装置进行切割，而后经砂纸打磨，制备成直径50 mm、高度100 mm的圆柱煤样，并依次编号为1^#~4^#煤样，如图 1所示。

图  1  试验煤样

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剩余煤样则进行破碎，并筛分成0.20~0.25 mm的样品，用于测试对应煤样的灰分、挥发分、水分，测试结果见表 1。

表  1  试验煤样灰分、挥发分、水分

煤样编号	灰分Aad/%	挥发分Vdaf/%	水分Mad/%
1#	13.87	16.21	0.46
2#	16.64	8.61	1.34
3#	10.02	16.27	1.78
4#	13.80	8.51	1.63

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1.2   试验方案

试验由液氮冷冻煤样、测定孔隙率、测定吸附瓦斯性能参数3部分组成。其中，液氮冷冻煤样是将煤样放入到装有液氮的杜瓦瓶内进行一定时间的冷冻；煤样孔隙率、吸附瓦斯性能参数测定采用高压容量法测试吸附量装置进行，试验装置构成如图 2所示。

图  2  高压容量法测试吸附量装置

1—玻璃活塞；2—饱和食盐水量管；3—真空管系；4—放气阀；5—真空抽气控制阀；6—真空轨管；7—罗茨真空泵；8—高压截止阀；9—吸附罐控制阀；10—吸附罐；11—恒温水浴；12—电线；13—真空热偶计；14—高压空气阀；15—充气罐控制阀；16—恒温器；17—充气罐；18—固态压力传感器；19—铜管；20—多路信号调理器；21—高压气瓶。

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具体步骤如下：

1) 脱气。将制备的圆柱煤样放入到吸附罐内，而后将其与罗茨真空泵连接，用于消除常压下煤样吸附空气对试验结果的影响，脱气时间控制在3 h，且真空热偶计的示数小于15 Pa。

2) 煤样孔隙率的测定。煤与氦气气体间无吸附作用^[2]，因此将一定量的氦气充入至体积为V_He的充气罐内，记录下此时氦气压力p_He；待固态压力传感器示数稳定时，记录下此时示数p_c；吸附罐内部体积为V_xn，煤样外观体积为V_mw，吸附罐与充气罐之间的管路内空体积为V_gn。基于理想气体状态方程，可得到煤样内部的孔隙体积V_mc及孔隙率φ为：

3) 煤样吸附瓦斯性能参数测定。重复步骤1)，而后将高压气瓶内的瓦斯气体充入至吸附罐内，吸附时间控制为48 h，恒温水浴温度为30 ℃；依据煤炭行业标准MT/T 752—1997《煤的甲烷吸附量测定方法(高压容量法)》测定相应的高压等温吸附瓦斯曲线，并获取相应的煤极限吸附瓦斯量a、吸附瓦斯常数b，具体操作在此不予赘述。

4) 液氮冷冻。重复步骤1)，而后迅速将煤样从吸附罐内取出，并放入到装有液氮的杜瓦瓶内，使液氮对煤样进行充分的冷冻，时间为20 min^[10]。

5) 液氮冷冻后的煤样孔隙率及吸附瓦斯性能参数测定。将煤样从杜瓦瓶内取出，放入吸附罐内，一定时间后，应用红外测温仪对煤样表面温度进行测定，待煤样表面温度与室温相同时，重复步骤1)~3)，即可获得液氮冷冻后的煤样孔隙率及吸附瓦斯性能参数。

重复以上步骤，可实现液氮循环冻融作用下煤样孔隙率与吸附瓦斯性能参数的试验结果。

2.   试验结果及分析

2.1   煤孔隙率测试结果及分析

笔者在梳理前人研究成果的基础上发现：通常对煤样实施液氮循环冻融后，煤的孔隙特性会发生改变，且在实施4~6次后该影响的作用逐渐减弱^[13]。故对4次液氮循环冻融后的煤样孔隙率进行测试，结果如图 3所示。

图  3  液氮循环冻融下的煤孔隙率

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由图 3可以直观地看出：液氮循环冻融作用使得煤孔隙率增大，但在循环冻融至一定次数后，增大趋势减缓；液氮循环冻融4次后，煤孔隙率提升的幅度最大为207%，最小亦达到51.3%。这表明液氮循环冻融作用使得煤孔隙率得到了极大的提高。笔者认为：首次对煤样实施液氮冷冲击时，由于煤体温度急剧降低，产生的温度应力对煤样内部的胶结结构与孔隙系统造成了很大程度的损伤，这是首次液氮循环冻融后煤孔隙率大幅度提升的主要原因；而后虽持续实施液氮循环冻融，但由于后续的冷冻时间均与首次相同，其所产生的温度应力数值亦基本一致，且煤样的强度因子已至破坏条件以下^[14]，故后续的循环冻融实际已难以对煤样内部结构产生严重的破坏。

同时，液氮的冷冲击还将使煤样内的水分由于低温的作用由液态转换为固态，而由相变产生的膨胀力将迫使煤样中的孔隙、裂隙产生破坏^[9~11]，这种破坏产生不可逆的损伤。试验中，因经历了液氮循环冻融，煤样中的水分将反复持续产生相变，从而持续破坏煤样内部孔隙、裂隙。试验中，1^#煤样冻融期间的孔隙率平均提高了1.43倍，最高提升了1.51倍；2^#煤样冻融期间的孔隙率平均提高了1.44倍，最高提升了1.57倍；3^#煤样冻融期间的孔隙率平均提高了2.61倍，最高提升了3.08倍；4^#煤样冻融期间的孔隙率平均提高了1.58倍，最高提升了1.70倍。其中，3^#煤样内的水分相对较大，受此影响3^#煤样较其他煤样的孔隙率提升更明显。

此外，液氮循环冻融作用还将使部分连通性较差的孔隙发生改变，例如孔隙数量、孔隙尺寸及形状，进而大幅度改善孔隙连通性。特别是煤中含有的诸多矿物质，因其颗粒受温度影响的变形属性不同，温度的骤降使得不同矿物颗粒间产生错动变形，这极大增加了孔隙、微裂隙贯通的概率，易形成更大尺度的孔隙与裂隙。

2.2   煤吸附瓦斯性能参数测试结果及分析

为进一步研究液氮循环冻融作用对煤体吸附瓦斯性能的影响，开展了液氮循环冻融后的煤样高压等温吸附瓦斯曲线的测试，结果如图 4所示。

图  4  煤样高压等温吸附瓦斯曲线

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由图 4可直观地看出，液氮循环冻融后的煤吸附瓦斯量均高于未实施冻融条件下的吸附量，这表明液氮循环冻融作用增强了煤的吸附瓦斯性能。通过数据分析，进一步得到了液氮循环冻融后的煤极限吸附瓦斯量a、吸附瓦斯常数b，结果如图 5所示。

图  5  液氮循环冻融作用前后的吸附瓦斯性能参数

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由图 5可以看出，随着液氮循环冻融次数的增加，煤极限吸附瓦斯量a、吸附瓦斯常数b均呈现较好的线性增长，这表明液氮的冷冲击作用使得煤样的吸附瓦斯性能得以提升。实际煤极限吸附瓦斯量a是衡量吸附瓦斯空间大小的特征参数，其数值与煤的吸附位数量息息相关^[15]。笔者认为液氮冷冲击对煤样的作用不仅使得煤的结构产生了破坏，同时亦使得煤的微孔数量或体积增大。这是由于煤的吸附瓦斯性能主要取决于微孔的数量或体积^[15]。试验中煤极限吸附瓦斯量a、吸附瓦斯常数b数值均增大，这直接证明了煤的微孔数量增加或体积增大。

因此，液氮循环冻融的作用可使得煤体产生温度应力进而破坏煤结构的完整性，增加其内部的宏观孔隙、裂隙数量或增大孔隙体积，这为游离瓦斯的储集与流动提供了良好的空间与通道；同时，通过增大煤体内的微孔数量、体积，促进提升煤的吸附瓦斯性能。以上作用对于煤矿井下的瓦斯抽采十分有利。在实际的工程应用中，应对受液氮循环冻融作用影响极为明显的煤层施加液氮冷冲击增透工艺，从而促进煤体内吸附态瓦斯向脱附、渗流状态转移，进而提高煤层瓦斯抽采量。

3.   液氮循环冻融对煤孔隙率及吸附瓦斯性能演化特征影响的作用机制

由于煤是一种具有复杂大分子结构的聚合物，其内部组成复杂，具有发达的孔隙、裂隙系统。应用液氮冷冲击实施煤层增透的目的在于提高煤体的渗透特性，并改善煤的吸附瓦斯性能。笔者在已有的研究基础上，结合开展的试验研究，得出液氮循环冻融对煤孔隙率及吸附瓦斯性能演化特征影响的作用机制主要体现在以下几个方面：

1) 液氮循环冻融对煤体自身裂隙的损伤作用。不考虑煤孔、裂隙系统内含水冻结产生的膨胀力的作用，液氮冷冲击的作用使得煤样产生极大的温度差，进而形成的温度应力将达到并超过煤自身的强度，使得煤体在此作用下产生破坏，形成宏观的裂隙^[16]。此外，煤的弹性模量与液氮循环冻融次数之间存在着负指数函数的关系^[17]。因此，随着液氮循环冻融次数的增加，煤样自身裂隙的损伤程度将加剧。实际由该作用产生的煤孔隙率增大体现为增大了煤体内游离瓦斯气体的储集空间，但对吸附瓦斯性能的影响作用较小。

2) 煤体孔、裂隙内储集的水相变伴随的膨胀力与温度应力的耦合作用对煤体结构的损伤。实际处于地层条件下的煤体，其内部的孔、裂隙中势必存在着不同富集程度的水。液氮的作用将使得煤体内的水因低温而凝结成冰，即由液态转换为固态，进而产生一定的膨胀力，如图 6所示。

图  6  煤孔、裂隙内水分凝固形成的膨胀力示意图

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煤孔、裂隙内的冰实际还受到孔、裂隙边界的约束，因此水相变伴随的膨胀力与前述液氮冷冲击作用于煤体上的温度应力形成耦合作用，进而对煤体的结构与完整性造成损伤，即便在恢复至常温后，该损伤仍旧存在。并且由于煤孔隙系统中水与吸附态瓦斯的储集空间高度重合^[18]，这将使得煤体内的微孔数量增多、体积增大，且与周围的孔隙互相贯通，进一步形成新的大尺寸的孔隙。因此该作用不仅可大幅提升煤孔隙率、渗透特性，同时亦可提高煤体吸附瓦斯性能。

3) 煤体内的矿物颗粒在剧烈温度差的作用下产生变形导致煤胶结结构被破坏。这是由于煤体内富含诸多矿物质，且各矿物质颗粒的热弹属性差异极大，故在液氮作用的过程中，将产生不同程度的变形，而后在颗粒间形成局部的温度应力超过颗粒间的胶结强度后，则必将导致新的裂隙产生，进而使得煤体内的孔、裂隙系统不断发育、扩展；该作用进一步推动了煤孔隙与吸附性能向有利于瓦斯赋存与流动的方向发展，可促进煤体内吸附态瓦斯脱附，并参与孔、裂隙系统内渗流的物理过程。

4.   结论

1) 应用注入氦气的方法实现了液氮循环冻融前后煤孔隙的测定，并基于高压容量法，对4个典型高瓦斯、煤与瓦斯突出矿井煤样的高压吸附等温曲线进行了测试，实现了液氮循环冻融作用下煤孔隙率及吸附性能参数的连续测试。

2) 通过分析试验数据发现，随着液氮循环冻融次数的增加，煤孔隙率及吸附瓦斯性能参数均呈现极为明显的增大态势。这表明液氮的循环冻融可大幅度提升煤的孔隙数量、体积，并可促进吸附态瓦斯向脱附、渗流的状态转移。

3) 液氮循环冻融对煤孔隙率及吸附瓦斯性能演化特征影响的作用机制包括以下3个方面：①液氮循环冻融对煤体自身裂隙的损伤；②煤体孔、裂隙内储集的水相变伴随的膨胀力与温度应力的耦合作用对煤体结构的损伤；③煤体内的矿物颗粒在剧烈温度差的作用下产生变形导致煤胶结结构的破坏。