Study on the development law of coal pore structure in syncline structure
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摘要:
为探究向斜构造中煤体孔隙结构发育规律,以长城三矿1311S工作面向斜构造为研究对象,从向斜构造区域不同位置选取煤样,通过低温氮气吸附实验,对煤体孔隙结构特征进行分析。结果表明,向斜构造区域内煤体孔隙结构呈现规律性分布,比表面积与总孔体积从轴部向两翼逐渐减小,平均孔直径则逐渐增大;最可几孔径均分布在2 nm左右,向斜轴部最可几孔径小于两翼;通过对比分析分形维数得出,随着两翼距离向斜轴部越近,分形维数数值呈现线性增大趋势。通过对同一向斜不同位置煤体的孔隙结构特征进行分析,总结出向斜构造中煤体孔隙结构发育规律。
Abstract:In order to explore the development law of coal pore structure in syncline structure, taking the syncline structure in 1311S working face of Changcheng No.3 Coal Mine as the research object, the characteristics of coal pore structure were analyzed by low temperature nitrogen adsorption experiment which the coal samples were drilled from different positions in syncline structure region. The results show that the pore structure of coal sample in the syncline structure region shows regular distribution: the specific surface area and total pore volume gradually decrease from the axis to the two wings, while the average pore diameter increases gradually; the maximum pore sizes are all distributed around 2 nm, and the diameter of the maximum pore size in the syncline axis is less than that of the two wings; through the comparative analysis of the fractal dimension, the value of the fractal dimension increases linearly with the nearer the distance between the two wings to the oblique axis. Based on the analysis of the pore structure characteristics of coal samples in different positions of the same syncline, the development law of coal pore structure in the syncline structure is summarized.
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地质构造是影响瓦斯赋存的主要因素。向斜构造是常见的地质构造形式之一,其形成的原因是岩(煤)层受水平应力挤压,应力分布不均匀,因此构造部位煤体会出现一定的应力增高现象,对煤体孔隙结构产生影响。煤的孔隙结构不仅会影响原始煤体瓦斯赋存,还会影响煤层开采时瓦斯的解吸、扩散与渗流。故而,对向斜构造区域煤体孔隙结构开展研究,分析并总结其演化规律,可以为构造区域煤体瓦斯治理提供理论依据,对矿井安全生产具有重要意义。
近年来,众多学者针对构造煤孔隙结构的相关特征研究较多。程远平等 [ 1] 通过压汞法分析构造煤孔隙结构,认为构造作用导致煤体具有更大的总孔隙体积和比表面积;李宗翔等 [ 2] 通过低温氮气吸附实验,对断层构造煤进行研究分析,发现断层构造煤的比表面积、孔径、孔容均大于原生结构煤;李铭杰 [ 3] 、马瑞帅 [ 4] 等通过对构造煤孔隙结构与分形维数进行分析,得出构造煤孔隙结构越复杂,微孔孔容越大,煤样的吸附能力越强;林华颖等 [ 5] 通过压汞法与氮气吸附联合分析,得出构造煤具有更加复杂的孔隙结构和更加粗糙的孔隙表面;周睿等 [ 6] 通过对逆断层不同距离煤体开展实验研究,得出逆断层构造改变了煤体裂隙发育程度,导致煤体部分封闭孔隙打开;ZHANG等 [ 7] 运用FHH模型对比分析原生煤与构造煤,得出构造煤孔隙结构更均匀且孔隙表面更粗糙;WANG等 [ 8] 通过分析构造煤的孔径分布曲线, 发现构造作用会导致煤的孔隙结构变得更加曲折或复杂;李希建等 [ 9] 采用BJH法绘制了煤样的孔径分布图,得出在受构造影响之后,煤体的平均孔直径和最可几孔径均有不同程度的减小。
目前,学者们多是通过对比原生结构煤来分析构造煤的相关特征,但是针对煤的具体构造类别研究相对较少。由于向斜构造煤在形成过程中不同区域的应力分布不同,其孔隙结构特征会受到相应影响,不同位置煤体孔隙结构也会发生不同程度的改变,因此有必要对其开展规律性研究。
1. 取样及实验方法
1.1 煤样采集与制备
以长城三号煤矿1311S工作面向斜构造为研究对象,在1311S工作面运输巷不同位置分别取新鲜块状煤样,各煤样分别取自向斜轴部不同水平距离点。
向斜轴部取样点用O表示,在轴部左右两侧200 m和400 m处的取样点分别用Z2、Z4和Y2、Y4表示,如 图 1所示。
使用保鲜膜对采集到的实验煤样进行密封并运送至实验室,去除表面风化部分后按照GB 474—2008煤样制备方法对煤样进行加工。煤样的工业分析结果见 表 1。
表 1 实验煤样的工业分析结果Table 1. Results of industrial analysis of experimental coal samples煤样编号 M ad/% A ad/% V ad/% FC ad/% Z4 2.87 5.06 42.86 52.08 Z2 3.45 7.59 35.58 56.83 O 2.25 21.01 35.85 43.14 Y2 2.79 7.03 37.44 55.53 Y4 2.64 4.61 38.85 56.54 1.2 低温氮气吸附及原理
低温氮气吸附法是利用煤体孔隙表面具有吸附小分子气体这一特性,测定孔隙比表面积、孔径分布。通过改变氮气的相对压力 p/ p 0,从而改变氮分子在煤体孔隙表面的吸附量。由于吸附量与煤体表面微孔的大小相关,因而其可作为定量表征孔径的计算依据。计算模型方面,常采用Brumauer-Emmett-Teller提出的多层吸附模型 [ 10] ,当相对压力为0.02~0.40时,吸附量与相对压力的关系符合Brumauer-Emmett-Teller(BET)方程,所以其又可作为比表面积定量表征的计算依据。比表面积计算采用BET公式:
p/p0V(1−p/p0)=1VmC+C−1VmC⋅pp0 (1) 其中:
Vm=1a+b (2) C=ba+1 (3) 比表面积 S计算公式如下:
S=NAamVm/22414 (4) 式中: p/ p 0为相对压力; p 0为吸附质在吸附温度下的饱和蒸气压,kPa; p为吸附平衡后的压力,kPa; V为当吸附平衡压力为 p时,吸附剂对吸附质的吸附量,mL/g; V m为吸附剂对吸附质的单层饱和吸附量,mL/g; C为与吸附剂的吸附性能有关的常数; a、 b为拟合直线的斜率和截距; N A为阿伏伽德罗常数, N A=6.02×10 23 mol -1; a m为吸附质分子的截面积,nm 2。
各煤样根据毛细管凝聚理论进行孔径计算,运用Kelvin方程:
r=−2σVcosθRTln(p/p0) (5) 式中: r为凝聚在孔隙中的液氮曲率半径,nm; σ为液氮表面张力,N/cm; V为液氮摩尔体积,mL/mol; θ为弯月面与固体壁的接触角,在液体可润湿表面时取0; R为理想气体常数,取8.314 J/(mol·K); T为实验时的热力学温度,K。
本次研究中,液氮吸附孔径测定采用BMD-PM高性能比表面积及微孔分析仪。在 图 1中所示的取样点各取1种煤样(共计5种),对其进行处理后,通过仪器进行孔径分析,孔径测试范围为0.02~400.00 nm。煤样处理:将煤样粉碎过筛,筛选粒径为0.2~0.3 mm的煤样,然后在真空干燥箱(105 ℃条件下)干燥24 h,取出密封备用。分析时,将煤样加入煤样管内,在110 ℃下抽真空2 h后移至测试仪器中进行测试分析。
2. 实验结果分析
2.1 等温吸附(脱附)曲线
对1311S工作面向斜构造区域所取煤体煤样进行液氮吸附解吸实验,5种煤样的等温吸附(脱附)曲线如 图 2所示。 图 2中取( p/ p 0)/[ V(1- p/ p 0)]为纵坐标,代表其吸附能力;相对压力 p/ p 0为横坐标。
由氮气吸附原理可知,在氮气吸附时,煤体孔隙越小,具有的吸附势越高,越先开始吸附 [ 11] 。由 图 2可以看出,在初始阶段,当相对压力小于0.02时,此时微孔作为吸附质的主要吸附孔,氮气吸附量上升较快;之后相对压力为0.02~0.87时,此时氮气分子在煤样孔隙内表面残余少量单分子层吸附,并进行了多分子层吸附,所以吸附曲线呈现较缓增长趋势;当相对压力大于0.87时,吸附量快速上升,直至相对压力 p/ p 0接近于1.0时,吸附曲线陡直上升,说明在中孔完成多层吸附后,较大孔隙开始进行吸附且发生了“毛细管凝聚现象” [ 12- 13] 。通过对比各吸附曲线还可以看出,当相对压力小于0.02时,向斜轴部煤样O的吸附速率明显大于两翼煤样的吸附速率。同时,当相对压力相等时,向斜轴部煤样O的吸附量明显高于两翼煤样的吸附量。
氮气脱附时,则与吸附过程相反,先是由大孔进行脱附,随着压力的逐渐降低,吸附质依次从大孔、中孔、小孔中蒸发脱离,从而产生脱附曲线。由 图 2脱附曲线可以看出,在相对压力为0.49左右时,曲线产生了明显的拐点,这是由于煤体中存在“墨水瓶”型孔所致 [ 9] 。向斜轴部煤样O及轴部附近区域煤样Z2、Y2曲线也产生了较为明显的拐点,而距离向斜轴部区域更远的煤样Z4、Y4曲线产生拐点范围较小,这说明其存在的“墨水瓶”型孔数量较少。
2.2 BJH法孔径计算
在进行多孔固体孔径计算时,常采用Barret-Joyner-Halenda(BJH)法孔径计算模型 [ 14- 16] ,其中相同直径数目最多的孔被称为最可几孔。根据BJH法孔径计算模型所得结果见 表 2。
表 2 液氮吸附解吸实验测试结果Table 2. Experimental results of adsorption and desorption of liquid nitrogen煤样编号 比表面积/(m 2·g -1) 总孔体积/(mL·g -1) 平均孔直径/nm 最可几孔径/nm Z4 0.439 9 0.002 5 22.732 4 2.143 0 Z2 1.373 6 0.003 4 14.989 3 2.012 2 O 2.848 5 0.008 7 12.217 0 1.831 8 Y2 1.111 6 0.004 4 15.833 0 2.042 6 Y4 0.459 3 0.002 4 20.901 4 2.035 1 由 表 2可知,各煤样比表面积测定结果为0.439 9~2.848 5 m 2/g,其中向斜轴部煤样O比表面积约为煤样Z2、Y2比表面积的2.07倍、2.56倍,约为煤样Z4、Y4比表面积的6.47倍、6.20倍;各煤样总孔体积为0.002 4~0.008 7 mL/g,其中向斜轴部煤样O总孔体积约为煤样Z2、Y2总孔体积的2.56倍、1.98倍,约为煤样Z4和Y4总孔体积的3.48倍、3.63倍;平均孔直径为12.217 0~22.732 4 nm,其中向斜轴部煤样O平均孔直径约为煤样Z2、Y2平均孔直径的81.5%、77.16%,约为煤样Z4、Y4平均孔直径的53.74%、58.45%;最可几孔径均在2 nm左右,且向斜轴部煤样O最可几孔径均小于向斜两翼部分煤样的最可几孔径。
2.3 孔隙分形特征分析
在进行煤体孔隙结构复杂程度分析时,往往采用分形维数来定量表示。分形维数代表了煤体孔隙结构的发育复杂程度 [ 11] 。分形维数计算有多种模型,其中PFEIFER P创立的Frenkel-Halsey-Hill(FHH)模型应用最为广泛 [ 17] ,与氮气吸附实验所获取的孔隙结构参数联合应用拟合性最好 [ 18] 。
在进行分形维数计算时,将氮气吸附实验所测结果代入FHH模型计算式,即可得到分形维数 D,计算式如下 [ 3] :
ln(VV0)=C+(D−3)ln[ln(p0p)] (6) 式中: V为平衡压力 p下煤体内表面所吸附氮气分子体积,mL/g; V 0为使用BET方程计算得到的单层吸附氮气气体分子体积,mL/g。
绘制ln( V/ V 0)—ln[ln( p 0/ p)]曲线并进行拟合,拟合斜率为 K,分形维数 D= K+3。煤样分形维数拟合图如 图 3所示。
由 图 3可以看出,分形维数拟合结果在1.965 4~2.276 1,其中,向斜轴部煤样O分形维数最大,且距离向斜轴部200 m处煤样Z2、Y2分形维数均大于距离向斜轴部400 m处煤样Z4、Y4的分形维数,呈现规律性变化。
3. 结果分析
对比向斜构造轴部区域煤体与构造左右两翼煤体的测试结果,发现向斜轴部区域煤体与两翼煤体有较大差别,而对比左右两翼煤体,不论是在200 m处还是在400 m处,都没有明显差别。这说明在向斜构造区域,煤体孔隙结构呈对称分布,且以向斜轴部为对称轴。
通过对比分析低温氮气吸附(脱附)曲线发现,在吸附过程中向斜轴部煤体吸附速率快、吸附总量大,同时两翼煤体距离向斜轴部越远吸附速率越慢、吸附总量越少,这说明构造区域煤体吸附能力由轴部向两翼煤体逐渐降低。煤的吸附能力取决于其孔隙结构特征,其中微孔数量越多,吸附速率越快,孔隙体积越大,吸附总量越高。
通过分析 表 2中数据可以看出,受向斜构造影响,向斜构造区域煤体比表面积、总孔体积及平均孔直径皆呈现规律性变化。其中向斜轴部处比表面积与总孔体积最大(与文献[ 19]研究结果一致),且随着向两翼方向距离的增大而逐渐减小;而向斜轴部处平均孔直径最小,且向两翼方向随着距离的增大逐渐增大。
煤体的分形维数、煤的吸附能力和孔隙结构特征存在一定的关系,其分形维数越大,说明其吸附能力越强,孔隙结构越复杂 [ 20- 21] 。对向斜构造区域不同距离处各煤样分形维数进行拟合分析,结果如 图 4所示。
由 图 4可见,随着两翼煤体与向斜轴部的距离减小,分形维数数值呈现线性增大趋势,说明其孔隙结构逐渐复杂,吸附能力也逐渐增强。由此也可知,在向斜构造区域采取瓦斯防治措施时,处于向斜构造区域轴部位置的煤体,发生煤与瓦斯突出的危险性更高,应采取更加细化的瓦斯防治措施。
4. 结论
1) 受向斜构造影响,向斜构造区域煤体孔隙呈对称分布,且以向斜轴部为对称轴。
2) 向斜轴部煤体的BET比表面积、孔容均大于两翼煤体,且距离向斜轴部越远差距越大;向斜轴部存在更多的“墨水瓶”型孔,两翼煤体“墨水瓶”型孔数量随着距离轴部越远而逐渐减少。
3) 距离向斜轴部越近,其煤体微孔数量越多,且孔隙结构更复杂,吸附能力更强。
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表 1 实验煤样的工业分析结果
Table 1 Results of industrial analysis of experimental coal samples
煤样编号 M ad/% A ad/% V ad/% FC ad/% Z4 2.87 5.06 42.86 52.08 Z2 3.45 7.59 35.58 56.83 O 2.25 21.01 35.85 43.14 Y2 2.79 7.03 37.44 55.53 Y4 2.64 4.61 38.85 56.54 表 2 液氮吸附解吸实验测试结果
Table 2 Experimental results of adsorption and desorption of liquid nitrogen
煤样编号 比表面积/(m 2·g -1) 总孔体积/(mL·g -1) 平均孔直径/nm 最可几孔径/nm Z4 0.439 9 0.002 5 22.732 4 2.143 0 Z2 1.373 6 0.003 4 14.989 3 2.012 2 O 2.848 5 0.008 7 12.217 0 1.831 8 Y2 1.111 6 0.004 4 15.833 0 2.042 6 Y4 0.459 3 0.002 4 20.901 4 2.035 1 -
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1. 赵呈才,郑春山,柳炳俊. 厚壁菌作用下烟煤孔隙结构变化规律. 安全. 2024(11): 90-96 . 百度学术
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